一、引用標準:
本操作指導書依據GB/T 17144標準和自動微量殘?zhí)繙y定器分析儀器操作手冊制定。
二、操作步驟:
1.開啟氮氣,并檢查氮氣鋼瓶壓力應為2.0MPa以上,通過儀器壓力調節(jié)器將壓力調節(jié)為147KPa。
2.稱量潔凈的樣品管,并記錄其質量,到0.1mg。
3.依據下表,將樣品裝入樣品管底部,并紀錄其質量,到0.1mg.然后將稱量好的樣品管放在試樣架上.
4.將裝有樣品管的試樣架放入加熱爐爐膛中間,注意試樣管架不要碰到爐內的溫度傳感器,并蓋好蓋子密封。
5.打開操作面板的電源開關“ON”。這時冷卻風扇開始旋轉,爐溫顯示部顯示實時爐溫,另外,氮氣電磁閥(ON/OFF)打開(ON),氮氣流量應為150ml/min。如果流量沒有穩(wěn)定在150ml/min,可調節(jié)針閥。(流量計指示0.15L/min) 。
6.按開始鍵,氮氣流量自動切換到600ml/min。如果達不到600ml/min時,請調節(jié)針閥,使流量計0.6L/min。
7.此后儀器程序控制溫度和流量,100分鐘后溫度程序結束。
8.約10秒后風鳴器會報警,按復位鍵,這時程序調節(jié)器復位,“P.End”顯示消失。
9.復位后顯示器還顯示爐溫,當確認爐溫在250℃以下時,用夾子取出爐內的試樣管架,放在干燥器中冷卻30分鐘。
10.當加熱爐在100℃以下時,關閉電源開關,氮氣停止供給,結束試驗,清洗廢液瓶。
11.將干燥器中冷卻到室溫的樣品管稱重,到0.1mg。
12.計算:
M3- M1
X=—————×100
M2-M1
式中:M1——空樣品管的質量,g;
M2——空樣品管的質量加上試樣的質量,g;
M3——空樣品管的質量加上殘?zhí)剂?span lang="EN-US">,g
三、注意事項:
1.加熱過程中不要打開加熱爐,以防爆炸。
2.試樣管從爐中取出時請不要關閉氮氣。
3.不要用手觸摸,以免燙傷。
4.加熱操作中請不要打開加熱爐??諝庵械难鯕馀c油蒸氣混合會發(fā)生爆炸的危險,等爐溫下降到250℃以下時,方可打開爐蓋。
5.做樣前檢查排氣孔是否有堵塞,做樣完畢清理廢液瓶。